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原子吸收光谱仪使用中226个实践问题及答案(一)

发布时间:2018-04-13编辑:来源:检验检测机构学习圈点击:

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

出现问题怎么办?问专家?找同行?求助于仪器厂商?可是大家的时间都是很宝贵的啊,其实求人不如求己!


今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的226个问题及解决方案,这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累,相当宝贵哦!掌握这些,您就成为原子吸收光谱仪器的高级工程师啦!在此致敬广大一线的光谱分析工程师/检验员们


一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?


可能的原因:锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。


二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。

数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。


三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。


1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸


或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。


2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景


3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了


4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。

5. 实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最佳。


四、请教大家磷酸中的硅怎么做?


用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。


五、我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀?

燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。


六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使


用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

1. 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。

2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。


3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑


2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定(常量级),甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。


3. 假如就用AAS法测定,注意:

a. 样品一定要均匀

b. 0.2—0.5克样加溶剂溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀释

c. 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度


七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液,做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水,都溶不了。


1. 先加入氢氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀释定容!

2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解,酒石酸提取。

我用氢氟酸终于溶了


八、我单位只有原子吸收分光光度计,配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷,加样回收率几乎是零,后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷,加样回收率也仅80%左右,请教各位是否有好的方法提高加样回收率?


1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素


2. 用王水消化比较好


九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?

最易出现问题的:


1 进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。

3 气体泄露:根据不同情况进行消漏。


十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时,遇到以下问题:


1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了


2 用消化罐消化头发可以么? ?用消化罐消化头发可以


3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?

太复杂了,不要考虑太细了,有的问题化学家还没搞清楚呢。 加一点一定要使用适合的基体改进剂。


十一、最近几天批量做样,自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决。


1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了


2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同,我以前发生过类似的情况,通过这样处理后,问题就解决了。


十二、火焰法,样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水),引起读数不稳,火焰会有缺口,而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象,我知道喷头结构不同,但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?


1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.

个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳


2. 燃烧器上积碳是很正常的事,没必要那么紧张的,只需要定时地清楚就行了,清楚时最好不要用坚硬的东西刮除,因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭,

有条件的用超声波清洗。

3. 注意溶液的黏度,适当稀释。选用合适的酸


十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右。

吸亮度变小的原因很多,你要一个一个的查:

1 样品的提升量是否变小?

2 光路是否调好?

3 燃烧器的高度,前后左右位置是否适当?

4 撞击球的位置是否调好?

5 毛细管是否有堵塞?等。


波动大的话,还可以查查以下原因:

1 火焰是否平稳?

2 灯?

3 废液排放是否正常?


十四、我的原吸基线不稳,试了许多办法,都不行。是火焰,静态的。


1. 可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试

2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.

3. 换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题。换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。

4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。


十五、如样品测量结果为负值,怎么办?


负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题,或者你的仪器处于一个不稳定的状态。


十六、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,请问应怎么解决?


1. 造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1,富集样品后再做。2,改变测量的方法。3,更换噪声小,检出险低的仪器。


2. 刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可能是对空白问题重视不够,你用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),你可以看一下,你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。


十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"热电"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、40秒;灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒,而按仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于0.1A,而且空白也远大于0.1A,是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜。


1. 空白太高了,找找原因

2. 问题就出在重铬酸钾上


十八、茶叶的基体比较复杂,其铅含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在0.007左右,请问如何解决其复杂基体问题?


1. 用标加法做试试。

2. 基体匹配。

3. 参考食品国家标准,用MIBK萃取


十九、化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解的时候,仍然有很多白色沉淀,是不是说明消解不完全,需要继续灰化??

部分化妆品如粉类含无机添加剂,灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式


二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量,请问式样该如何处理?消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么??


当然可以!干法消解应该可以


二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么?是不是一定要用基体改进剂??

植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜,样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度,铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的,我建议你取样量大点,改用火焰做可能会比较好,毕竟能用火焰总强过石墨炉!


二十二、植物中的铅,不知道要怎么消解植株,研究所的给了我个方法,让80度烘48小时,然后碾碎,湿法消解,今天试了下,叶子没问题,茎就好难碾


1. 试试冷冻干燥,然后再粉碎。


2. 那是因为径的水分不易挥发,还未干。最好先把茎破坏掉,再和叶子一起烘。


二十三、气体流量的两种表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的机子上常见,后者在PE的机子上常见,两者之间有什么区别?


1. 前者是压力单位,后者是流量单位。不同的气体同样的压力下,流量是不同的。


2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘=0.06895bar=0.0703atm

工程大气压kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi

1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi


二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏,使用的时候,温度还是比较低的,然后吸取的时候,体积会不会准确呢?另外,我经常做的时候是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。

这样稀释100倍,不知道误差有多大?


1. 标准你可以放到室温以后再吸!


2. 温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况,就像水那样的表。稀释一百倍的影响比较多:温度对移液管和容量瓶影响、移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。


3. 按照国家有关要求(具体忘记了),需要提前将试液从冰箱中取出,待回复到室温方可取用。不过我个人认为,这点误差在日常常规分析中应该不大,能避免最好,不能(如急用)也只好将就了


二十五、从国家标准物质研究中心买的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶装的储备液,每次也就用2ml用于配制标准工作液。但是剩下的10多ml的储备液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀释到100ml后保存,但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl),不知是不是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外,基体浓度是(V/V),那么1%的盐酸是不是就是指用1体积的浓盐酸(ρ 1.18g/ml)用100体积的水稀释,抑或是1体积的盐酸定容到100体积。


我都是稀释10倍后,放冰箱保存的,一般就用0.5--1.0%的硝酸稀释。

1体积的盐酸定容到100体积,就这样


二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时(M5),自动进样器的针感觉不是很稳定,我只能用牙镜观看,这跟公子卓您的一样,本已调好位子,等在中途再看时,针在滴样时没有那么看的清了,总有点挂在壁边,不知这种现象正常不?又应如何处理呢?


这种现象是最普通的情况了,可以说是天天发生的事情,看你怎么处理了,我通常有两种方法处理:


1 继续调进样针的位置


2 进样针换个干净的


二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?


《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》

齐文启 曹杰山 戴文红 (中国环境监测总站)的结论部分:

(一)除用HF以外,各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低,分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中,且晶格稳定;例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位,尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低,易受酸分解破坏,所以溶出比较高。


(二)HClO4有极强的氧化能力,能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高,有利于破坏矿物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外,各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。


(三)就几种溶样方法而言,全分解法要使用HF,这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白,且有危险性;HNO3消解容易进溅,当必须仅用HNO3溶样时(如测定Ag),应减少称样量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土样时最平静,且蒸发温度高,能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr时建议使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土样,但要将H2S04和HClO4尽量赶尽,否则对Pb测定有影响;


(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知,我国土壤中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国,这除了确实存在一些差异外,还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异,因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。


二十八、我在用火焰法测定水中钾时,其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态,有时可升至0.01,对结果影响很大,请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水,几分钟后吸光度也会升高。


1. 估计是仪器不稳定的缘故!


2. 你的气没问题吧


3. 我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂?


4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过,也有可能是用的蒸馏水在做样品过程中脏污了。


5. 这种情况光源的因素可能性不是很大,灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯电流过大,导致金属蒸出,沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响,只是对于灯的寿命会降低。


建议:

采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水,在换试样和标准时,先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释,一保持一定酸度。

尽量减少污染。检查一下仪器,看看仪器的长期稳定性如何。


二十九、我作痕量金(ppb级的),介质是1%盐酸和1%硫脲,干燥阶段的温度应当是多少?(我的现在是开始是80结束是140)灰化的温度是400,是否正确?结果的再现性不是太好


1. 干燥温度并不一定的,要自己摸索。换了根石墨管,清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的,一般在110-140度。


2. 重复性除了跟合适的温度程序有关外,还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。


三十、同样的测铜的时候,却一切正常,空白吸光度为0.002,土壤标样ESS-3也在范围内,而测Zn时,空白吸光度为0.035,还是稀释了10倍的结果,土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后,结果高出3倍


1. 你的试剂有问题


2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了,锌特别容易被污染的


3. 也许你的氢氟酸没有赶尽


4. 估计是你的水不行了,而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液,但是样品定容用超纯水,稀释也是用超纯水,这样就可以了,我做标准物质都是这样做的,而且在标准范围内


三十一、铁元素灯, 在248.3nm波长下的灯能量是110counts,在302.1nm波长下的能量是400counts,请问波长与能量有直接关联吗?


同一个元素灯发射的谱线,各波长的能量肯定不同,灵敏度也相差很大。比如你说的铁在248.3nm(共振线)下测量,其灵敏度是在302.1nm测量的5倍左右,强度高灵敏度不一定高。


三十二、要检测味精中的铅,单位只有火焰,没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化,效果不理想(500度16小时样品还是黑乎乎,取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化,耗了俺一下午仍以失败告终) 于是改用湿法,效果更糟糕! 请大家赐教详细的消解方法


1. 火焰法做铅灵敏度太低了,不如化学法,样品取少一点,干法消化,温度不要太高(480℃),3小时后取出,加少许硝酸或水湿润,烘干,再灰化一次,差不多可以了


2. 用MIBK萃取


三十三、测Pb时加抗坏血酸(Vc)做基体改进剂,其作用机理是怎么回事啊?


1. 跟普通有机改进剂的原理差不多,增加还原气氛,有降低原子化温度的作用等


2. 加入Vc后,分解生成大量的游历C,使氧化铅迅速还原为原子,从而降低原子化温度


三十四、今天做铅的标线时候,弯曲得很厉害。相关系数只有一个9,请问有什么解决的办法吗?


1. 不应当,看看是不是仪器有问题了

2. 我认为出问题的地方很多,建议你重配标液,再仔细的做一遍!

3. 首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.

4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.9997~1


三十五、请教各位以下样品前处理方法,使用火焰AAS测试其中铅镉含量,PCB板,可能材质为玻璃纤维,电子元件,可能为陶瓷的,这种陶瓷一般由钛酸钡,钛酸锌,氧化锌构成。

其实EPA3052也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下:


1)所用酸:总量不超过8ML硝酸,HF,H2O2,盐酸

2)样品量:0.1~0.5克,

3)升温可分为2_3段,最高温不超过230

4)高氯酸赶HF


三十六、为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高,我请教过前辈他说用酸泡了就可以了,为什么我的就不行呢?上午我发现泡了2天后,原先满的酸液现在挥发了一点,比色管的塞子下面有几毫米的空隙,是不是会是这个原因呢?


1. 清洗干净后,放在桶里泡,然后直接用纯水冲洗

2. 我是用标本缸泡的,然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管,有的厂家的用的玻璃是不太好。

3. 最好最后一遍用超纯水清洗,可避免干扰

4. 先常常规方法清洗,然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小时以上。用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净,凉干就可以用了。

5. 酸泡+超声波,最后用纯水洗。


三十七、我手头没有微波消解装置,脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在电炉上加热,溶液即将变成无色透明状时,上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑,并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题?

我的解决办法是加了混合酸过后,浸泡过夜,电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠),并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸,直至消化完全,溶液成白色,冒浓白烟。


三十八、作zn的范围为0~04,在213.9nm时.且不稳定,是什么原因造成的? 用过高纯气体,改变过助燃比,调节过燃烧头高度,狭缝调节过.全都无效.


1. 改变一下助燃比,减小狭缝试试 ,乙炔要高纯的。

2. 先用纯Zn标去测吸光度,以此判断仪器否正常,若正常,则为样品处理原因,否则为仪器有故障或参数设得不合理。


三十九、我们所用的仪器是PE公司的:在正常的情况下(指我们测定的条件,对Fe 或Cu 等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测K、Na等轻元素时,不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗?


1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大,有些则很大(Cr)。测定时应该保持流量不变。


2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的,一旦分析方法建立,在测定过程中不能随便调节气体流量的

3. 气体流量的不断调节,实际上是改变了助燃比。只有在做条件优化时需要调节,如果选好条件,是不用变动的。


四十、我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常,但点燃一段时候以后,就开始闪烁,并且测得的也十分不稳定,不知是不是我的铅出了问题?

1. 应该是灯的问题.用了多长时间了?看看接口是否接触不好.灯坏了,只有买新的了.

2. 换个分析波长看怎么样,如果也是这样,就应该是灯的问题,对了最好是利用单元素标准液试验


四十一、请教一下,用原吸分析土壤样品,由于样品是先用碳酸钠处理,然后用盐酸中和的,因而,待分析样品的盐度很高,用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞,有人向我推荐高盐燃烧头,我想了解一下,高盐燃烧头能解决堵塞问题吗?

相对于普通燃烧头肯定是好的,但是还是需要日常维护的。另外,现在一般还可以用连续流动注射进样器来避免堵塞。


四十二、今天我做了二份大米中铅,用的是峰高一次曲线拟合,标准曲线是0.0092C+0.0291,R=0.99948,样品空白是0.1012,样品1是0.1230, 含量为-0.0197,样品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改为二次曲线拟合后,样品1量为0.0297, 样品2量=0.0497

在我改为峰面积定量时(一次拟合),曲线方程为0.0031C+0.0230, 样品1是0.1341,含量为0.3544,样品2是0.1302,含量为0.3233,样品空白为0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,


改为二次拟合时,样品1含量为0。3544,样品2含是为0。3233 请教如何定量?


1. 样品空白吸光度太高了。石墨炉法,小于5.0PPB,我一般不做计算,小于检出限就是了。


2. 你可以这样:用标准物质做,用上面各种方式一一定量,选择定量结果和标称值一致的计算方式


3. 根据我的经验,一般都是标准曲线的线性越好,几种方式拟合的差别越小。

如果线性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了线性范围.


如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改为峰面积,线性范围就可以扩大,线性就会好一点;如果你用峰面积时的灵敏度低,在下限以下,那用峰高线性就会好一点


四十三、我用的仪器是GBC 932plus的,用1微克/毫升的铜标准溶液测,吸光度也只有0.07左右,太低了,怎么调都调不好,但石墨炉的吸光度正常的呀,请问是哪儿出问题了?还有,为什么做的吸光度经常还有负值出现?


1. 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题,而火焰法所有的元素灵敏度都低,我猜可能是雾化器的问题(可能没调整好或部分堵塞),拆开重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好。


2. 对于雾化器堵塞,我们的经验一般是会记住之前的吸光度,如0.05ppm的铅标,以前测试吸光度为0.020左右,现在测试突然下降很多,我们就会检查原因。对于试验过程中的堵塞,最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度,然后每隔10个样品回测标准品,设定标准品测试误差范围来进行确认。

另外,如毛细管直接进样,可以留心液体在毛细管内上升的速度和毛细管的空吸声。

3. 看看是不是有异物堵在毛细管的尾部

4. 是不是能量太低或雾化系统不好


四十四、做样品的时候,经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参考物质在范围内,才可以判断准确度,才可以向报数据。现在的问题是:如果做样品的时候发现带的质控样品不在范围内,那该怎么办?

1、把消化液留下不要倒掉,重做一次看看

2、再不行就多做几个质控的数值,选择在范围的,不在范围的舍弃/3、假如不幸都不在范围,就是你方法、操作等的原因了,找出来再做吧


四十五、我在用石墨炉法测铅时,刚进完2个标样,石墨管内喷火,火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温2400℃,确定石墨管未被污染。这是什么原因?


保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。

出现这种问题,估计是软件程序错误,电磁阀故障。


四十六、这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝,蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。发现有如下情况:第一,蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来;第二,蛋白质粘稠进样不均匀,导致重复性很差;第三,蛋白质在原子化以后仍有较大残留。

样品中的Al大概有300ppb左右。


1. 这样做问题肯定有,蛋白质在你的条件下会沉淀。

样品要均匀啊,可以加入适合的分散剂,还有浓度要稀点。再有就是温度程序的优化了。


2. 在此实验注意有三:

1 关于样品前处理:稀释剂可分为两类,一类单纯使用稀HNO3水溶液,为了防止蛋白质遇炭凝固,HNO3的酸度不应大于1%。另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3)2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.

2 关于升温程序:选择两步灰化is preferable.

3 关于分析方法:标准加入法比单点曲线更准确


当然 选择恒温平台 全热解石墨管.

另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3)2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.


四十七、请各位大侠谈谈石墨炉探针技术的优缺点,现状和发展前景?


探针原子化是俄罗斯学者里袄伏1978年提出实现等温原子化的三种途径之一,是将分析液置于石墨或金属探针上干燥,当始末路加热到设定温度,管壁和管内气相温度达到平衡后,将含有试样的滩针快速插入石墨管内,探针快速升温,很快达到与气相相同的温度,使式样在探震上蒸发进入已达到平衡温度的气象原子化。制作探针的主要材料有石墨,钽,钨,玻璃丝等。

主要优点

1.灰化和原子化可以独立进行

2.升温速度快,使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化

3.石墨炉可以多次重复使用

4.探针便于各种表面处理,易更换


四十八、今天做石墨炉的时候,不知道什么原因?标准曲线的吸光度接近零,几个系列都一样。我可刚换了石磨管?


1. 我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,样品没进去,所以显示的是直线,

2. 检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管

3. 样品根本没进去,所以没细光度,这个也有可能

4. 还有,石墨管坏了,也会使吸光度接近零!

5. 标准没有配错吧?我过去遇到过,有的时候忙中出错,把cd当pb了,费半天工夫白折腾。

还有灰化温度不是太高吧?进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好


四十九、我采用微波消解的方法制备供试品,如何确定我所测得值是否准确?是否要采用加样回收的方法?建立一套测定方法,是否要向做HPLC定量一样做一套方法学考察呢?如果前处理与国标方法不一致,是否一套方法学考察都要做呢?

1.做回收率只是一个方面,并不能完全反映方法的准确度,最好采用标准物质对比,或者与其他实验室对比


2. 这个你可以通过数据处理来分析,或者用标准对比,或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求,你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了


五十、第一次使用冷原子吸收测汞,用的是瓦里安原子吸收220FS联合VGA来测的,但是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来,有时画出来了,一测样品最后再测标准时发现偏差很大,不知道由于什么问题引起?

1. 冷原子测汞要标准和样品一同进行处理的

2. 特别是处理条件一定要一样


五十一、我用同一套工作曲线和24份样品在A仪器和B仪器上测试,最终各得出24个浓度值,在没有标准值的情况下,我怎样对这两种结果做出数值分析.以测出的铜值为例.我计算出了从1号样品到24号样品的铜值绝对值差,差值在0.028-1之间,较集中在0.3,0.4,0.5之间.我想知道,同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异,这种差异在多大范围内是可取的


1. 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试存在差异,至于差异的可取范围你可以通过分析测定过程中的不确定度来判断


2. 测量不确定度是与测量相联的参数,表征合理的赋予被测量值的分散性,也就是说表达这个测定结果的分散程度的。结果的分散性直接受测试过程中的误差的影响。


3. 应该说是同一个标准系列;你的1~24号样品是不是同一个样品??要是同一样品你能否保证它的成份是均一稳定的?

就是同一个标准系列,在同一天同一个人操作二次的吸光度也可能是不一样的,况且是二台不同机子呢!这就是误差!但你可以反测标准系列中的某一标准点浓度,它们应该是很相近的!


五十二、我是做海水中的重金属的。有问题请教

1、如何控制好酸度,如书上说要ph值4.5-5.0,我怎么知道?

2、加入指示计后,调节酸度,怎么判断颜色

3、只能用有机做吗

4、我是用25ml比色管做萃取得,经常会漏,有什么办法解决吗

5、火焰,做有机,做锌,很难,怎么办,对仪器影响大吗?


1. 用分液漏斗萃取吧

2.、精密pH试纸不行吗?2、肉眼判断,淡蓝色,可以用很低浓度的氨水和酸调;

3、可以反萃取,要准备很多分液漏斗哟,听说也可以用固相萃取,很好用,不过很贵


五十三、最近要分析Si,各位同仁谁有原子吸收仪的笑气分析使用经验?分析时应注意什么?如何分析Si?我用的是PE的AA200


1. 如果测试钡含量的话一定要加K。

2. 样品前处理不能使用高氯酸,还有火焰头好象不能使用50毫米的

3. 从仪器的角度讲,PE的原吸使用笑气火焰是很安全的。它对供气压力、燃烧头种类(必须使用50mm的)、点火、火焰自动切换等都有安全连锁装置和自动控制功能。燃烧时火焰中央应有一个玫瑰红的内焰(约1-2cm高,这是判断火焰是否正常的关键,如无则需加大乙炔的流量)。火焰燃烧时可能伴有啸叫声,且火焰高度有空气火焰的1.5-2倍,挺刺激的,别害怕。

4. 对于硅的测定,一般不使用仪器分析,低含量的采用比色法,高含量的采用重量法。


五十四、雾化器不吸水了!吸管与雾化器全是通的,不知为何?


1. 你是说进不了样了吗?检查气路系统,液封了吗

2. 是否空压机出了问题

3. 反吹雾化器的喷嘴,说可能是有小东西堵了

4. 全拆下来重新安装一次

5. 可以按雾化器说明书上讲的适当转动撞击球看有无雾喷出

6. 空压机压力不够,调大压力看一看


五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之间,今天做Ca的回收实验回收率在155-165%之间,30%和166%这样的回收率告诉我什么样的信息呢?


1. 很低说明样品处理不完全,很高说明有污染

2. 你用空气-乙炔做的吗,最好别用


五十六、测定尿样和奶样中铜、铁、锌的含量如何前处理?书上有找到有用100g尿样在坩埚中,然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的。不知各位是不是知道有其他的方法,比如取一定量的奶或尿的样品直接用硝酸或是高氯酸消化。


把冷冻保存的尿样在 37℃水浴 30min ,取样 3.5mL于10mL具塞刻度试管中 ,放于定温于 130℃的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一部分水分至剩余约 1mL时 ,加入 65%的超纯硝酸 1mL ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容。


五十七、氘灯和塞曼虽然各自有各自的特点和好处,但什么样的测定适合什么样的方法呢?

氘灯与塞曼效应是目前最为常用的二个背景校正技术,一般火焰法使用氘灯就可以了,但石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多,因此石墨炉背景校正技术尤为重要。氘灯的优点是灵敏度高,线性范围宽,但缺点是只能扣除紫外区的分子吸收背景,即350nm以下的波段;塞曼的优点是可校正结构化背景和光谱干扰,而且覆盖全波长范围,但由于谱线场致变宽而使线性变差,灵敏度降低。


当然你可根据自己的实际样品种类进行选择,最好2者都有,但目前好象在火焰只有氘灯,石墨炉有氘灯或塞曼。


五十八、在使用原子吸收的时候,详细参数上设置正确的波长,在调整好找峰后波长值又自动调整到低于设定的值0.3左右,例如测砷的193.7但调整好后仪器又自动变为193.4什么原因?我把灯在灯座的位置适当调整了一下,还是不行


1. 每个元素都这样吗?在+-0.5nm内应该正常,如果错的比较大,你最好和厂家联系一下

2. 其实这与灯坐是根没给关系的,你设定的波长机子检测后会自己找准波长,这种相差在好的机子上是几乎没有的,反映了机子波长精度的问题,好象不允许差0.2nm(你可以看一下国标对AAS的各个指标,上面都有要求)。


五十九、做锰粉里的杂质金属Ca,Mg,K,Na.先用盐酸溶的,溶完后,再加了1mL双氧水.但是我不太明白加双氧水干什么?一般盐酸溶样后都要加双氧水的吧.

个人观点:我认为是起氧化作用的,光用盐酸溶解单质锰粉后Mn应为+2价,是不是加入双氧水后溶液为紫红色或比较淡的紫红色,当然还有一种可能就是改变能够影响你要测定元素的其他干扰元素的性质


六十、氘灯是一种低压气体放电灯,可以在180-400nm的光谱带内有连续发射,常用与AAS背景校正的波长一般为180-350nm,如何确定氘灯的使用寿命,也就是通过什么现象可以确定氘灯没用了?


1. 使用时氘灯的光斑应与空心阴极灯重合,能量要平衡,需要预热,只能用于紫外区。

2. 两灯同时预热等能量基本不变,然后再平衡。还有一点,氘灯扣背景时,狭缝不能过大,否则会造成两灯能量无法平衡。


六十一、氢化物、火焰、石墨炉原子吸收:

1.为什么砷、锑、铋,锡,,等用氢化物发生器测定比较好,

一是这些元素的吸收系数小,灵敏度低,这由其光谱特性决定。氢化物发生法起到负集的作用;

二是易受共存元素干扰,原子化效率低,变成氢化物后易分解,原子化效率高了。


2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好

一般氢化物法比石墨炉的DL更好


3.火焰温度2300度左右,而用氢化物测定时一般在800-900度,按理说的话火焰的原子化也可以啊,为什么氢化物的DL更好?

变成氢化物后易解离,原子化效率高。而火焰法是直接从氧化物分解,很难。


六十二、目前在做蔬菜中的铅和镉。

购买的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样可以吗?为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好呢?而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊?铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)另:灯的寿命怎么判断?


1. 硝酸介质定容是可以的,至于重现性问题,可能与你的仪器及灯有关,请检查灯是否有问题


2. 建议:灯的寿命也可用负高压EHT和灯电流进行判断;10ng/ml铅的吸光度在0.1左右是低了一点,不过没有加基体改进剂时,基本上是这个值,建议加1%左右的(NH4)H2PO4。


另外:请问您平时做铅时标准跨度这么大吗,应该会存在曲线弯曲的情况吧?


六十三、我所用的原子吸收(AA300)近来,能量为0,波长比设定值小了1nm,手工转动阴极灯架,就会出现能量,但是,自动调整时能量又为0

1. 是不是电路设计有问题 重新开机试试

2. 先寻一下零级,再波长校正一下,应该可以了吧

3. 本人认为是波长和灯架的初始位置出了问题。对波长误差1nm,对灯架误差大于空阴灯自动搜索范围。原因可能是因为检测初始位置的光耦性能变异或移位所至。不知道AA300是哪家仪器,一般来说波长误差可用电路板上的补偿开关或其他方法来校正,灯架嘛必须调整光耦机械位置。

4. 可以先对仪器的波长进行初始化后进行校正,这样作看是否能解决问题

5. 他于环境温度和使用中是否有超出波长范围的情况等因素有关,很容也解决地故障,一般在厂家指导下解决

6. 先用铅灯做一下波长校正吧.


六十四、测定高浓度的样品时,我看到有同行说可以打偏燃烧头的角度,我想请教一下,打偏燃烧头的角度遵循的原则是什么?


1. 就是将燃烧头转动一定的角度,与光路成一个角度,以减少光径长度,降低灵敏度,测高浓度的样品.


2. 这是针对在正常测试情况下超出线形范围的一种对策,由于偏转后能够吸收共振光的原子减少,从而细光度下降,使较大浓度的标准不会超出线形范围


六十五、你们用的气瓶,每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗?然后再次使用时,再重新调节减压阀旋钮吗?我今天看了才知道,我的只开关瓶阀,减压阀都是固定的了,危险!乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗?


1.你调的减压法的压力太大,看看你说明书,一般在0.06-0.08MP,不论换不换气,一把减压阀的压力调到这个就可以了,因为减压阀的 压力显示与气瓶内的压力有关系,所以每次测定时都要调的。


2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的,操作简单可行,没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用,不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行,以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体,使表头归零(释放表头,避免内部弹簧因长期负荷而老化)。

乙炔压力只要不进入红区都是安全的,当然一般都调节在0.05-0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀,则输入压力可适当高些,以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。


六十六、为什么我用石墨炉测定镉(按照GB-85配制的),在原子化信号窗口会出现两个峰,一个在0.5秒,一个在1.5秒?而且0.5秒的峰好像随浓度变化不大,而1.5秒的峰随浓度变化较好?但是仪器只记录第一个峰,因为它比较高。我的条件有问题吗?干燥:100度,25秒,灰化300度,20秒,原子化:1800度。


1. 你可以试试将干燥分三步进行:90度,20秒;105度,20秒;110度,10秒。另外可以加2-5微升的0.05%的硝酸镁的基体改进剂。


2. 不过硝酸镁的背景可能比较高,你也可以一试,另外还可以用磷酸二氢铵做基体改进基,加了改进基后你把灰化温度提高到700度左右吧(具体温度要通过实验来确定),原子化温度到1600应该差不多的


3. 25秒的干燥时间太短,应该延长一下看看.如果还那样,应检查所用的酸介质和基体.


4. 出现两个峰就说明有两种不同的镉,原子化条件没有设定好!还有要加基体改进剂


5. 1)两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大(因为和浓度的变化关系不大),因此应该考虑延长干燥时间,提高灰化,消除干扰。梯度干燥和灰化温度的条件前面有建议,不再多说;

2)应当考虑加集体改进剂,加基改后的确不一样,我用过磷酸二氢铵,还不错。当然,用过后的灰化温度应提高。


6. 具体建议:

a. 延长干燥时间并分几步进行;

b. 适当降低原子化温度(1600)

c. 使用基体改进剂: 0.1mg磷酸二氢铵+8ug硝酸镁;

d. 使用自动优化功能确定最佳灰化温度.


7. 应当考虑加基体改进剂,我用过磷酸二氢铵,还不错。用过后的灰化温度应提高。


六十七、请教大家做铝的GFAAS时温度程序是如何的呀?


1. 因为铝是高温元素,所以灰化温度在1200-1600度之间,原子化2400-2800度(视您的仪器而定),要注意的是防止污染,由于环境当中到处都有铝(如空气中的灰尘),因而要特别的小心,否则不容易测得准。


2. 不知你说的是啥样品中的铝,灰化1000-1200就够了,原子化要2700以上。

3. 另外我发现与铝灯也有关系。


六十八、标准方法中的前处理方法均较简单,不知道各位是如何进行植物(包括蔬菜)的取样的?


1. 植物样品主要用硝酸,高氯酸,硫酸

2. 一般我们用干法、湿法或微波消解来对食品样品进行前处理,相比而言微波消解更好一些。


六十九、我在使用火焰法测定元素时,无论标准线性或仪器条件都很好,但发现测定一段时间后,重新测测定过的样品,吸光度和浓度都高了,但本次测定的三次重复就很好,RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因?我试着测定几个样品就用空白校正以下,结果就比较一致了,无论是标准或样品,稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。


1.这个问题我也遇到过,感觉是因为仪器需要一段时间稳定吧。让仪器多吸一些水后再测会好一些,另外,不是还可以通过在样品中间插入空白和某个标准来重新调整标准曲线吗,可以试一下。


2. 还有火焰等都不稳定,建议你等仪器火焰稳定后再测定。


七十、我用旧石墨管时,干燥温度120,灰化温度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管时用这样的温度灰化阶段出现喷溅,,原子化阶段峰不好,该怎样调整温度?


1. 那说明你的干燥温度和设置有问题,把干燥时间设置的稍微长点


2. 原子化阶段峰不好,说明一个是基体未挥发好,一个是不是 由于攒射造成管内样品原子化不均匀,可以把原子化温度再提高一点


七十一、原子吸收进样不通畅,进样毛细管更换,雾化器取下清洗,进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了?怎样判断啊?


1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。


2. 雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,你可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分!


3. 我想一定是堵塞了,你再仔细检查检查


4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路

2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置


5. 要光是堵塞的问题,你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的


6. 当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化


七十二、有关植物(蔬菜)类样品的取样及消解问题:

1、取样时怎样做才能最大可能保证样品的代表性?有人说:按对位取可食叶等部位,然后烘干再消解,但是烘干的时间太长了。

2、按标准方法中,是应该将所取的样品打成浆后再进行消解,但是这样做由于在匀浆时会出现较多的水溶液之类的东西,不知道该溶液中有没有要检测的元素(比如重金属)?

3、最后想问一下,消解的方法用什么好?我自己认为:一、湿法消解,用的样品量较大,但是平行性较差,是否是除消解酸杂质的影响之外,也有所取样品的不均匀的影响呢?有没有更好的取样办法?二、干法消解,也有取样量的问题。取样量多,消解彻底不容易,经常要二次进马弗炉,平行性差;取样少,消解相对容易,但也有平行性差地问题,同时也有由于样品的含量低而导致样品的检测不正确。三、微波消解,我只取了1克左右,不知道该取样量,是否适中


1. 对于取样是否可以考虑直接干燥脱水后再碎化缩分取样


2. 粉碎,搅拌均匀,冷冻干燥,再用四分法或机械缩分器进行缩分,消解,测试。


3. 样品大量随机取样后切碎(如每棵菜都取一些),在65度下风干,记录风干水分,再粉碎四分法取样,以后就同其它一样。至于种金属污染很少,应该在误差范围内


七十三、我们的样品(主要元素是C/H/O/N等非金属元素)理论上是不应该含有Al元素,但是AAS分析确发现含有微量的Al元素,请问各位是什幺原因会导致这样的不合理的结果?(样品污染?还是有其它元素的干扰?)我们的产品是有机树脂类的,从原料到工艺应该说不存在铝元素的,我们也做了元素分析没发现有铝元素。AAS测定Al元素含量只有14ppm。采用的是石墨炉,硫酸炭化,用去离子水配成溶液。AAS中是否存在什幺非金属类的元素会干扰测定造成误判?


1. 这个含量也不小,我估计不应该是测定的问题,如果真的原料里面没有也应该是污染出来的


2. 可以用标准加入法排除基体的干扰


七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长,可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间,那位DX能够提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)?

1. 用红外灯来照射

2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的

3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用.

4. 真空干燥较好,温度可以较低.

5. 用烘箱比较直接,速度快,但是可能造成有机物质损失,重金属中游离汞流失;使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好,但是速度慢,样品处理含量少,自己选择了

6. 红外(线灯)干燥箱可以一试

7. 在烘箱内60度风干


七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?


氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好


七十六、我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是89ppB, 而其它实验室的结果是54ppB左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppB,是不是我的工作曲线范围太宽了?还是其它原因?我真不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?有固定模式吗?我用的是石墨炉,测量的直接数据是4ppb左右,(而不是ppm,)然后乘以25的话,大该是89ppb,仪器在同时测铬,比对数据和其它实验室差不多,只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四个点。

水样比对,有一个标准稀释方法,把标样稀释25倍,我用的仪器是AAS,有个朋友告诉我说,别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗


1. 做出数据与别家不同,你可以从以下方面处理:


1)请仔细检查你配的标准是否正确,配制浓度与线性拟合浓度是否一致,

2)你的线性跨度太大,从你说的数值来说水样浓度不会大于10PPM,也就是说,在10PPM以内你应该准确检出,所以你的标准点可以改一改

3)火焰法测砷建议采用VGA

4)在你做出的样品内加入一已知的AS标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为97以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准加入法来消除.这一步可确保你做出的水样的正确性.如果你这样测的数据还是84的话,那你就相信你做的是对的.

2. 第一,你的标液跨度太大,不用选到100PPB,可选到30PPB,标准点密一点,确保线性第二,你的稀释倍数太大,可以只稀释5倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差


七十七、做钙时发现一个问题,做完样品后回测标准溶液,5ppm的标液吸光度由0.092减小为0.088,各位分析一下有哪些原因导致的?

1. 你提供的吸收值变化不是太大的,最可能是原因是,你开始时灯没达到稳定状态就进行测定的,测定的过程中灯能量还在升你没及时平衡就会出现这样的情况。

2. 应该是灯的不稳定性,气体压力不稳定及环境的的不稳定造成的

3. 我想一般情况下是灯不稳定


七十八、提升量的大小对测量的结果有什么样的影响?


1. 在合理的范围内,较大提升量可以得到较大的吸光度信号,能提高测量灵敏度,但噪声也会增加。定标和测量必须用同样的提升量进样,才能保证测量结果的准确。在此前提下可以说提升量的大小对测量的结果(测定未知样浓度)没有什么影响。

2. 在一定程度可以提高,但受雾化效率的限制

3. 个人认为会在一定范围内提高灵敏度


七十九、石墨炉出现问题:


一、石磨管易坏,少一点的话10次就坏了,多一点才50次左右。可能和冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了!有可能是减压伐出了问题,因为中途操作中断,提示说石磨管坏了,此时才发现,刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。不过,前几次数值石磨管出现易坏的问题时候,减压伐数值没有下降。

二、石墨炉做Pb的时候灵敏度比较低,但是还能凑活。

三、石墨炉测Cd的时候,灵敏度低的惊人。原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。我重新配制后,还是老样子


1. 石墨管易坏:注意检查,1:气压是否正常;2:冷却水是否正常,或有某一路有堵塞现象;3:是否原子化阶段保存时间太长,温度过高。

Cd吸光度只有原来的十分之一:1:是否是积分时间有误,或者是选择的积分方式有改变;2:别的元素是否一样低了,可以判断是不是仪器有问题了。或者换个灯试试。


2. 我的仪器也出现过类似的问题(我使用的仪器是岛津的6650,不知道你使用的是什么仪器?),起初维修工程师过来是没有找出什么问题,但是换了一个控制气体流量的电磁阀后问题就解决了,该电磁阀在石墨炉里的,仪器销售者说是应该由专门的维修人员来进行维修。我想大约原因是由于电磁阀分配氩气不均造成了石墨管被损坏(断裂)。仅供参考。

另外测镉的吸收值变低,我认为也可能是由于氩气保护不够造成的,当然有可能你的标准品存在问题。


八十、想请各位朋友帮忙分析分析,在石墨炉法的分析操作中,怎样才能更好的控制污染源?


1.容器:我们采用50ml的普通棕色容量瓶,浸泡在20%左右的硝酸中24小时以上,用我们公司自制的纯净水冲洗5遍,再用娃哈哈水润洗5遍,倒挂晾干。

2.水:全过程都采用娃哈哈水

3.酸;采用苏州晶瑞化学有限公司生产的UP-S级的酸

4石墨管:岛津的管和国产的管


B.仪器:岛津的AA6650,GFA-EX7石墨炉 我在具体的检测样品时,发现特别是测Zn元素时,污染的问题特别严重,控制源没从根本上找到。


1.容器:不论怎么做都要洗干净,凉干的我觉得没必要,因为凉干势必要开口,还会导致空气或灰尘污染的.

2.水:看来好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么样,我觉得纯净水不可能和去离子水相比吧,仅为个人观点.

3.酸;对比几家的效果,一般经常用一家生产的,


?C、锌元素的污染是可以找到的因为现在一些输水管道有用镀锌管的,所以从水源方面考虑锌的污染

1、ppm级以上的测定最好专用容器,用后用稀酸泡着,用之前倒出,用完后再倒进去,才止24小时?

2、饮用纯净水和实验用水是两个概念,有条件最好用超纯水。有的饮用纯净水中能检出铜(防止藻类)

3、至于锌,橡胶制品,桌面,汗里都有,所以说不要用饮用纯净水嘛。如果测锌,所用的试剂全都要用超纯水,而且容器洗涤都要用纯超水,还不能从橡胶管里放出。锌大都是0.9999的线性。


八十一、我使用的仪器是国产wxy-420c 配置标准溶液0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0


ph值在1-1.7之间,用的硝酸,一次蒸馏水,可是吸收度总是上不去,相邻的吸收度才0.015左右,数据间隔太小了,使用的普线是2138,狭缝为0.4,请问怎样调整才能提高吸收度?,ph应在那个范围,另外我要测试铝酸纳溶液中的锌的含量,其含量应该在2-30ug/ml左右,应该怎么处理样品

1. 你把酸度大点没关系的,我看主要上你的仪器没调好,含量高的可以选择次灵敏线

2. 灵敏度同雾化效率有关,尤其是国产仪器,不妨换个雾化器试试

3. 做其他元素是否也是吸光度不够高?如是,那你就要清洗一下你的雾化器了,最好重装,找到最佳点。再重新配制一套标液,从你说的吸收值只增大0.015,这对锌0.5PPM到1.0PPM来说就是没变化的了,


八十二、我们单位消化时一般都用湿法,主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样品经常会有白色沉淀,这些沉淀是钙盐吗?象这样的消解液在用原子吸收测定铁、铅等金属元素时会有影响吗?测定食品中的钙可以用湿法消解吗?可以的话是用什么酸消化呢?


1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用

2. 硫酸钙是会沉淀的。

3. 应当是硫酸钙和硫酸铅,如果要测铅的话,最好用高氯酸来消解


八十三、有谁使用PE700型原子吸收分光光度计,石墨炉法测定铅时,标准曲线非常好,出峰也正常,测定溶剂空白时也是一个非常好的单峰,但是当测定样品时出项一个大写字母M状的双峰,请问是什么原因造成的?用的国标法(GB/T5009.12-2003),干法灰化样品。


1. 应该是样品非待测成分的吸收吧,加点基体改进机,提高灰化温度,除去集体成分,看看是否可行

2. 有可能是自吸或自蚀,用火焰看看他的浓度

3. 可能浓度太高的原因,出现塞曼翻转。

4. 加基体改进剂,提高灰化温度及原子化温度


八十四、用AAS对In,Cu,Pb进行测定,共有4个元素:Pb,Sn,Cu,In,属于Pb基材料。各元素含量具体范围如下Sn:12%-15%,In:8%-12%,Cu:0.8%-2.0%,Pb余量。主要对In,Cu进行测定。

请问In,Cu标液的浓度应该配多少比较合适,需要使用什么屏蔽干扰,我只能使用FAAS。


1. 这么高的含量建议你用化学分析来做,AAS分析的准确性对于高含量的不是太好,如果非要测定的话,建议你用次灵敏线来测定,In你可以用217.0来测定,标准大致范围在10-1600PPM,Cu你可以用244.2来测定,,标准大致范围在10-2000ppm,如果要用灵敏线的话,估计得你好好稀释.

2. 这是中国生物制品药品检验所的老师给我的方法:Pb用2%的硝酸溶液,屏蔽剂加1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液1ml混匀;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了;

3. a.首先样品须用酸消解,定溶,约稀释几百倍,比如,0.5克样消解定溶于250毫升容量瓶.b.选次灵敏线分析c.可旋转燃烧头到垂直于光路的位置,以降低灵敏度.d.标液浓度范围,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm


八十五、贫燃与富燃怎么区别,看火焰能不能区别,比如蓝色的火焰是贫还是富?选择贫富的基本原理是什么?


贫燃与富燃是相对于化学计量火焰而言的.

1.化学计量火焰:空气:乙炔=4:1,火焰蓝色透明,温度高,干扰少,背景发射低.火焰中半分解产物比贫燃火眼多,还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素(除碱金属外),采用这种火焰比较合适.


2.贫燃火焰:空气:乙炔在4:1-6:1之间,也就是空气相对计量性的过量,火焰清晰,是淡蓝色火焰,燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比较低,不能用于易生成单氧化物元素的测定,但对易解离的元素测定有利.

3.富燃火焰:空气:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃烧不充分,半分解产物多,具有较强的还原气氛,温度稍低于化学计量火焰,中间博层区域较大,对易生成单氧化物难解离元素的测定有利,但火焰发射和吸收有较强的背景,干扰叫多,不如用计量性火焰.


八十六、我用GBC906测水样中重金属还可以,但从来没测过土壤中的重金属,试着做了,但都比标准值高,请问大家几个问题:


A、消解土壤样时一定要用聚四氟乙烯坩埚吗?取土样时,可以用不锈钢勺吗?称样时坩埚内壁也吸附土样怎样处理?

1.主要看你要测定什么元素,不一定要用聚四氟乙烯坩埚。

2、可以用不锈钢勺

3、用水冲下来就可以了

4、按相应方法操作就可以了

5、可以干过滤或者说是放在那过一定时间就会好了


?B、怎样判断土壤样品被消解完全?若消解定容后浑浊,该怎样处理?

1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚,看你测定哪种元素。

2、避免污染,最好用塑料勺、木片或不锈钢勺,用铁制品取样时,要将与铁相接触的地方用木片(竹片)刮去。

3、称样时坩埚内壁吸附土样用少量水洗,或用酸洗。

4、HF酸消解属于完全消化法,土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色(比如浅黄绿),无固体颗粒,无炭化(变黑)现象。

5、消化定容后浑浊当然要过滤了!


八十七、元素灯电流与测定是稳定性的关系灯电流用i来表示,入射光强度用I来表示:


1.i与I的关系为:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也变大,发射线宽度也变大.

2.i与信噪比的关系为:i小,噪音大,信噪比小.

3.i与灵敏度的关系为:i小,灵敏度高


八十八、我在混血中测定铅时(石墨炉法),发现按国标的方法测定出现样品在干燥时沸腾,有的被吹出.改用70度热加入法能改善吗?改变程控温度是否更好?


1. 沸腾是主要由于温差错的太大,你把温度往低调一下加样

2. 也可以试试程序升温


八十九、我用石墨炉做镉和铜时,曲线经常向下偏转,这是为什么?对结果有和影响?


1. 可能是待测元素浓度大,离子间碰窗几率也大,产生压力变宽现象,使原子吸收线的轮廓发生位移,此时,吸收不在吸收峰的最高点,所以工作曲线在较高浓度部分发生向下弯曲。

2. 高浓度自吸了,可以稀释后测定

3. 你可以改变仪器条件使灵敏度降低一些

4. 总体上会造成结果偏高,因为标准工作曲线的斜率降低了吗!我想使曲线弯曲的原因可能是高标浓度值太高了.稀释后试试看.

5. 标准曲线变弯,原因是标准系列浓度配得过高了,你把标准系列配低点,或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉标准是不能太高的,镉信号非常灵敏。


九十、近来在测定铝土矿中的钙时,发现吸光度偏低,想重新调整工作条件。请教各位大侠,是逐个调整,还是要对所有条件进行优化。希望能够了解条件设定的具体步骤。


1. 你可以先用铜调节一下整个仪器性能,再测定看看,如果不行的话再调节这个元素的

2. 灵敏度低有很多原因,仪器方面的,如果是自动化程度高的仪器,安装的时候一定要求调好,按照行业标准对仪器进行检一下基本没什么问题.接下来可以检查检查气路和火焰条件,Ca的测定要用富燃焰,乙炔流量要够.如果用笑气做的话灵敏度比空气-乙炔火焰高很多.再有就是测量方法的问题了,一般Ca的测定要加入释放剂以克服干扰。常用的释放剂锶盐和镧盐。


九十一、原子吸收光谱测锌,前处理过的待测液放置时间对测定结果是否有影响?


1. 一般不会有影响,但应保持一定的酸度,如2%消酸.

2. 利用硝酸消解就应该存在有一定的酸度,就不必再进行对酸度增或减了吧

3. a.保持一定酸度b.加塞子

4. 一定酸度、容器密封、保存温度

5. 保持1%的酸度,密封好,如果样品的浓度不是很低的话,即使不放在冰箱中保存也能防置几个月,锌是很稳定的离子。

6. 虽然锌是很稳定的,但是不论玻璃容器还是塑料容器都会吸附微量的金属,保存的时间过长是会影响锌的浓度的!而且不同的处理方式,对保存时间也有影响。


最好尽快测定,如果不能尽快测定,最好冷藏保存,冷藏的情况下一般也要求保存时间不能超过1年。

如果是室温,那更要尽快测定了


7. 标准液的保存时候可以间接地说明该离子的稳定性,配标准时注意看一下


九十二、请教高氯酸的危害和操作存储注意事项


危险性:易爆


操作注意事项:不与有机物接触(高温时尤其要注意),溶解样品的柜最好不要使用木制的,要注意经常擦拭干净,不要有析出物;不能和滤纸等混合加热,否则肯定会爆炸,如果你的


样品有冒烟要求,移动器皿时注意不要用手,温度相对较高,仅供参考


九十三、为什么在进入微波消解之前 要先加热让黄棕色烟雾冒尽那?目的是为了什么?


1. 如果是密闭消解的话可能是要考虑消解完后打开是有压力

2. 只是预反应一下,不然进入微波消解炉内太剧烈,冒得差不多就行了,冒尽的话,就把酸全赶完了还反应什么呢

3. 只要敞开放置十分钟左右就可以了吧,主要是让那些挥发性强或反应剧烈的样品先反应一段时间,防止在消解过程中罐内压力过大而爆炸



九十四、采用标准加入法求得测试结果后是否需要扣除空白?如何扣除?


1.应该扣除。

空白样品和样品应该分别作标准加入,然后作浓度扣除。

空白加标与样品加标的曲线的斜率是不同的,因为,其基体不同,干扰不同,因此不能直接用吸光度扣除


2. 空白和样品应该分别作标准加入,区别在于含基体与不含基体的问题,空白加标与样品加标的曲线斜率是不同的,因为不能直接用扣除吸光度来计算.


九十五、湿法消解后残留的硫酸(优极纯)为何对石墨炉测定的干扰那么大?


1. 在氧化性酸存在下硫酸会和C反应生成硫氰化物之类的一系列的,是很难理解的分子,形成背景,特别是在旧的石墨管中更为明显(你可以实验的),采用含有硫酸的混酸用石墨炉分析会产生非常复杂的光谱


2. 有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿,表明产生了结构背景,但是采用上述任何一种单独的酸进行原子化时,并未出现上述情况.而且,实验发现,采用上述混酸在新旧石墨管中进行时,新管明显要比旧的背景吸收要低很多,由此可以推断,在氧化性条件下,石墨管中的C被氧化为难解离的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加单一酸的情况下,只能观察到CN光谱,但是在加了上述混酸后,其变为非常复杂的光谱,主要是因为硫酸在氧化性酸作用下,与C生成有较离解能的硫氰类化物,该类物质在灰化阶段不能完全除去,在更高温度下,其进一步与C反应,形成COS\CS\S2\SO\SO2分子,特别是CS分子吸收更为多,从而产生了结构背景,


九十六、我们经常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的仪器是PE800的。最近发现一个问题,比如昨天我做2ppb标准吸光度为0.12过了一天同一个标准又变成0.18在过一天还回到0.12。

每次线性多很好,做出的样品也还是可以的.为什么会出现这情况?还有有时候反回来做标准会变小到0.几个ppb重做又会升点上去,在重做还升。


1. 这个应该正常哦,应该是石墨炉的吧火焰能做到0.XPPB吗,因为每一次测定时仪器不一定都和上次相同,包括环境


2. 环境因素如空气污染、人的因素如人的体液污染、仪器因素如燃烧头或管的污染


九十七、我第一次用萃取火焰测Pb、Cd,标准曲线r才一个9,请问各位用萃取火焰测Pb、Cd时要注意什么?是有机相,我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混标,吸取0.5,1.0,2.0,3.0,5.0,然后用高纯水定容到50ml(用50ml比色管),加入2.0ml抗坏血酸(质量分数10),再加入2.5mlKI(2mol/L),再准确加入5.0mlMIBK后振摇2min,静置分层后上仪器,以前我用火焰法做过Cd、Pb,标准曲线r都在3个9以上。


按你说的话应该从下面几个方面来考虑

1.萃取是否完全,

2.测定前是否均匀,

3.最好吸液管在液面以下具有相同的高度,

4.移液是否准确


九十八、测定准确度控制的几种方法


1.标样验证

2.标准方法对比

3.回收率验证

4. 实验室间比对

5. 能力验证


九十九、假如一批新的石墨管来了,我怎么来确定它的质量好坏,怎么样来测试它的稳定性?


?最好建立一个自己的控制程序比较好,比方经常使用某个元素的测定来控制石墨管的质量


1、先将每支管子称重,等时间长了统计数据,看看管子的重量是否对检测有影响(据有关专家指点说管子重量对硒等元素会有影响。

2、管子空烧,即试验测定,看看值多大,当然值越低管子越好;

3、管子测水,看看管子的平行性如何,当然偏差越小越好;

4、最后管子测样品,看看管子针对具体样品的可行性如何


一零零、在消解土壤时,在最后土壤成一片淡黄色的凝固态,此时还在冒少量的白烟,如果要让白烟冒尽,铺在坩埚底部的黄色的凝固态物质会爆一下,在埚壁留下残渣,一些黑色的点,最后测出的结果偏低,请问你们是怎样理解白烟冒尽的?怎样处理的?


1. 你可以加少量的水后再加热冒烟


2. 冒白烟是在挥发高氯酸,此时溶液中硝酸已经挥发近干,等到白烟冒尽,溶液己经成为固体了,再加热肯定要爆了,这样会有一部分试样爆出消解罐造成回收率偏低,而且消解罐也容易损坏。一般而言,土壤消解成黄色、无色或者是绿色都正常,你不需要将白烟冒尽的,如果成为黄色,而且是通体透黄,就是里面没有肉眼可见残渣(有一些白色硅结晶很正常),可以认为消解完全,那你就不需要加酸了,在剩余物近干情况下取出,放置在一旁,一般里面的残热可以将酸溶液蒸发近干,等到冷却了,使用50%硝酸1-2ml溶解残渣,转移到容量瓶即可。如果你发现土壤还是呈黑色,或者有残渣,再加入硝酸(可以趁热加),或者再加入高氯酸(最好冷却加),一般只要能够冒白烟,没有消解不完全的。


一零一、用石墨炉检测食品中铅怎样消除氯化钠干扰?


1. 方法一:用氘灯扣除背景;


方法二:用铅的非吸收线(280.1nm)扣除背景;

方法三:先测一下样品中的氯化物,配制和样品含同样氯化钠的溶液,样品吸光度减去氯化钠溶液吸光度,就可以扣除氯化钠干扰。

(方法一、二仅适用于低氯化钠含量样品的测定,方法三适用于高氯化钠含量样品的测定)

以上方法是工作遇到过后的总结,仅供参考!

2. 加化学改进剂硝酸铵据说效果不错。

另外:可以参照高盐食品中铅、镉测定。有进出口行业标准。本公众号也发过相关文章。点击可以查看。


一零二、最近刚开始做钙,用的方法是环保总局那本《水和废水监测分析方法》第四版上的火焰原子吸收法。按上面所写的,标准溶液中加入硝酸后定容,结果标准曲线怎么也做不直,相关系数只有两个九,换了盐酸后就好了,这是为什么咧?还有就是,样品中需要加入0.1g/ml镧溶液,但是标曲配制中没有提到要加镧溶液,那到底标曲中需要加吗?


1. 标线中同样要加的

2. 就和加集体改进机的一样,都应该加的,牵扯到被测定离子在溶液中的形态或环境


一零三、石墨炉与原子分光光度计连接以后,找峰归零后在元素灯与氘灯能量平衡时,两个灯的能量一直不能平衡,请问怎样才能解决这个问题?


1. 可以通过调节电流(看哪个能调节就调节哪个,知道调节到和不能调节的平衡)\光通量等手段来达到目的


2. 一定确保氘灯空心阴极灯通过石墨管中心。


一零四、如何更有效的利用石墨管?出现炭积该怎么清除


1. 我是这样的,做完大批样品后,石墨管,石墨套拆卸后,用棉棒蘸纯水擦一下,装上,空烧几次。


2. 新的石墨管进行试验时,其灵敏度低。随着进样次数的增加,灵敏度随着增加。把新的石墨管浸泡在2%的硝酸中,24h取出,烘干,空烧两次,可以消除上述现象

3. 空烧是好办法,但易减少石墨管寿命吧!还有,擦干净后最好先老化,不要先空烧,空烧温度上的太快,如石墨管有水容易爆


一零五、为什么有些纸张烧出来是黑色的,有些烧出来的残渣却没那么黑呢?造成黑的影响是什么元素在作怪呢?


1.应该跟含碳量以及碳的形态结构有关吧?


2. 我认为是该物质(燃烧前)所含元素有关,具体是铁还是铝或其他各有不同。复印纸有酸性和中性之分,中性对硒鼓无害,但相对价格也较高;酸性对硒鼓有害,相对价格便宜;判断方法:取一张纸燃烧完全后,灰显黑色的为酸性,显灰白色的为中性。这其实也是含有铁及一些重金属元素所致。


3. 我觉得就是一些无机的添加剂所致


一零六、海洋监测规范火焰法测定海水中Zn,最近在做这个项目的时候,发现标准曲线做不出来。所有的标准点都是曲线空白附近的值,0.060左右怎么回事?


1. 是不是光路有问题?还有燃烧头高度。

2. 除上述的再看看灯是否有问题,还有你的标准

3. 可以检查一下自动进样器的泵的压力,上次我们也是做标准曲线的时候前面四点都很好,第五点老是上不去,结果工程师来检查说是自动进样器的泵的压力有问题


4. 可能的情况很多:


a.锌很容易污染,低浓度下很显着。必须重新配。

b.在这样低的浓度和吸光度下使用背景校正可能好些。

c.观察到的基线噪声如何?是否都是噪声。


另外,如果做海水中的锌,应该采用标准加入法。近海水或深海水里的锌有时浓度很低。海水中的盐也抑制信号


一零七、我用石墨炉原子吸收做镍的时候用0.1%的钯加0.2%的Vc作基体改进剂,刚配好的时候没问题,放置一段时间(不长,几个小时)后发现瓶底很多黑色的沉淀。请问是什么原因?对测定有影响吗??


1. 我觉得你可以试试先不加vc,用自动进样器注入。


2. 测定镍还用加吗?肯定是VC把镍还原了


一零八、一直以来由于测Te元素时基线波动大,想买高性能灯试试,谁能告诉我高性能灯的优势所在?


1. 我只知道高性能灯,不需要预热,稳定快,并且负高压低。


2. 应该是高强度空心阴极灯,设计有三电极结构,,相对于普通的具有:基线稳定,提高了5-20倍的强度,2-5倍的检出现,线形和灵敏度有了很大的改善


3. 高性能灯有必要用:a:对于你说的那个元素是个多谱线元素,普通灯只是可以测特征谱线(那条谱线是短谱线检测不灵敏)而高性能灯可以测辅佐谱线(这条是长谱线灵敏度高) b:还有就是检测一个元素要想提高灵敏度就要加大电流,但是普通灯加大电流寿命短对仪器本身也不好因为加大电流灯有噪音仪器要震动测量结果有音响,而高性能灯可以用。和普通灯一样的电流但是光度要比普通灯好又没噪音所以灵敏度高结果又好。


一零九、原子吸收测水样时,什么样的水样需要消解?


1. 主要看你做可滤态的,还是全量的,如果可滤态的自然不需要消解,只要过滤就行。全量当然要消解


2. 我觉得最好还是简单消解一下,或者用酸顶容到容量瓶,因为有的元素的测定对酸比较敏感的


一一零、在做地表水中的总硒时,消解后的水样在灰化阶段出现很高的吸收峰,但对未消解水样的测定时却没有?两者原子化阶段测定的吸光度都是差不多的,这是怎么回事?


测Se时,我的不是出现特别高的峰,而是出现倒峰的情况,请大家帮忙解释解释,是什么原因造成的?还有测Se的基体改进剂我现在是采用加硝酸钯的形式,导师说硝酸镍也效果挺好,大家把自己的经验上来交流一下?


1. 峰是出现在灰化的开始阶段吗?是否干燥没有完全。


2. 灰化出峰的情况可能存在,但是出的大了就影响分析的灵敏度,因为灰化阶段通气,被测定的物质回损失的,最好采用降低灰化温度或加入集体改进机来提高灰化的效率,增加分析的灵敏度


3. 倒峰是不是背景校正过度了


4. 要样品测定和标准曲线测定时间一致,时间长短影响很小,但是如读数时间一定要设置好,设置在出峰时间附近比较好。只是有一点,原子荧光测定的元素,尤其是汞,在试样中含量随保存时间而减少,就是说,有可能一个水样汞超标1倍,保存了1个月后测定就可能不超标了,任凭你加入保护剂,使用塑料容器,放在冰箱中保存都没有用,汞的含量还是会变化的,这个你要注意,不要今天测定一个样品超标,过两天老板让你再次测定居然就好了,这个必须注意的。


5. 地表水中一般都含有一定的有机物,当你在灰化过程当中出现峰值,一般也是由于有机物在此高温温度下挥发所致,所以你测量此种样品时应加背景校正,否则在原子化阶段,未被烧净的有机物会影响你的测量结果!


6. 加镍基体改进剂试试,灰化温度可以提高的。

化学先生建议:用原子荧光测硒,可以省去这些麻烦。


一一一、用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低。一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞

1. 只要酸度影响测定那就要赶啊

2. 要赶的,影响仪器和测定的准确性

3. 最好和标样的酸值一致,当然实际操作起来有点难!酸度不通,标样的信号也会有差异,摸索一下你的基体硝酸是多少最佳!一般在5%以内

4. 调到中性后,统一加酸!

5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定,酸度不同可能呈现不同的灵敏度,而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的,所以先赶酸,在以一致的酸度定容,能够解决上述问题。


6. 赶酸的。主要是酸度太大有影响,还有就是石墨管受不了,损耗大


一一二、峰值和积分测定的影响因素?


峰值测量一般适合于采用快速升温和采用较高温度原子化的,受原子化时间长短及原子在分析区内停留时间长短的影响,原子化温度和样品基体都可能影响其峰值吸收信号。

而积分测量是整个吸收信号对时间的积分,要求待测元素全部原子化(与原子总数有关),原子在分析区内停留时间保持不变,样品基体引起的吸收信号不影响测定,较少依赖原子化温度和速度,不论理论还是实践积分测定的线形、精密度、对背景校正误差的影响都要好于峰值测定的。


一一三、测尿铅,吸光度老不稳,背景比较高,不消化,直接加氯化钯做基体改进剂,(照书)各位有没有什么经验之谈?


1. 最好还是消化处理一下比较好的,尿中的有机无机成分复杂,尽量提高灰化温度

2. 尿中铅无机盐类干扰较严重,加基体改进剂,还需注意原子化最佳条件

3. 用石墨炉还是火焰啊?用石墨炉可加基体感应剂试一下,磷酸氢二钾或者硝酸镁,硝酸镁时注意灰化温度,不要超过500度


一一四、请问燃烧器头一般是钛合金,我们要测钛有影响吗?试液是酸性的


1. 测钛无影响,试液是酸性也无问题;但钛本身属高温元素,应该用笑气乙炔火焰,否则,效果很差。


2. 没有影响的,有的是全钛合金的,有的厂家只是燃烧狭缝一小部分是钛合金的


一一五、在下用石墨炉测的锡标液。基体是1+9硝酸.结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.加锆和酒石酸也无效果!!据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?有无其他增加灵敏度的方法?各种升温程序都试过


1. 石墨炉测定2.测量要点(1)氯化物要低灰化温度,氧化物要高灰化温度。(2)常用286.3nm作分析线,为了提高S/N比。


2. 你的标准系列是多少,线形应该在100PPB内,加PD后,灰化可以提高到800左右


3. 你是否预先用Zr处理过石墨管?Zr不仅做改进剂,主要是做金属碳化物涂层石墨管。


Sn易生成难解离氧化物,采用金属碳化物涂层石墨管对其测定灵敏度有一定提高。预先向石墨管注入一定量的Zr溶液,然后用一定的加热条件处理,生成稳定的金属碳化物涂层。

还有就是你的灰化温度太高了,据文献报道,使用pd+硝酸镁双集体改进最高也只能稳定到1200度。